Hydroxypropyl gamma cyclodextrin

Việc lựa chọn cyclodextrin phù hợp nhất cho một ứng dụng nhất định có thể được thực hiện bằng cách sử dụng nhiều phương pháp phân tích như phương pháp quang phổ trong các giải pháp (quang phổ UV, NMR, huỳnh quang, ESR), kỹ thuật tách (CE, HPLC, TLC) và phương pháp điện. Trong trường hợp các mẫu pha rắn, IR, RAMAN, X-quang và phương pháp nhiệt được sử dụng phổ biến nhất, tuy nhiên, các phương pháp này không có khả năng xác định hằng số ổn định pha lỏng (cân bằng).

Quang phổ UV

Đó là một phương pháp tương đối đơn giản có nhu cầu vật liệu thấp, nhưng nó cung cấp rất ít thông tin về cấu trúc của phức hợp. Trong phương pháp này, sự thay đổi trong quá trình chuyển đổi của nhóm chromophore báo hiệu sự hình thành của một phức hợp. Do kết quả của sự hình thành phức hợp bao gồm và nhiễm sắc thể đi vào môi trường phân cực hơn, phổ hấp thụ tia cực tím có thể trở nên có cấu trúc hơn so với trong dung dịch nước. Sự tương tác này có thể dẫn đến sự thay đổi siêu hấp thụ hoặc hypochromic và hypo-hoặc hypocomic của phổ hấp thụ. Hai nhược điểm của phương pháp là (a) các hợp chất hoạt động UV khác có thể cản trở phổ, (b) sự phức tạp không nhất thiết dẫn đến sự thay đổi đặc trưng trong phổ.

Quang phổ NMR

Nó có một số lợi thế. Sự hiện diện của một chromophore trong phân tử khách là không cần thiết và không giống như trong quang phổ CD và UV, nó cung cấp thông tin về cấu trúc của phức hợp và nó cho phép định lượng từ những thay đổi trong dịch chuyển hóa học. Hạn chế của phương pháp này là độ nhạy thấp của nó và nhu cầu không thường xuyên đối với các dung môi bị khử. Nếu phân tử khách có độ hòa tan thấp, thời gian thu thập dài có thể cần thiết để đạt được các tỷ lệ tín hiệu đầy đủ trong trường hợp kỹ thuật 2D NOES hoặc ROESY, cần thiết trong phân tích cấu trúc. Việc sử dụng các dung môi khác có thể được yêu cầu để đảm bảo nồng độ hợp lý của hợp chất. Tuy nhiên, dung môi bổ sung này có thể ảnh hưởng đến sự ổn định và cấu trúc của phức hợp. Trong trường hợp cyclodextrin tự nhiên, đối với sự đối xứng của chúng, việc giải thích quang phổ có thể đơn giản, nhưng trong trường hợp cyclodextrin đã sửa đổi, sự hiện diện của các đồng phân cấu trúc (mức độ thay thế khác nhau) làm phức tạp phân tích cấu trúc.

Quang phổ huỳnh quang

Đó là hiệu ứng năng suất lượng tử, làm cho nó nhạy cảm hơn và có thể sử dụng trong phạm vi nồng độ rộng hơn, so với các kỹ thuật khác. Cần lưu ý rằng cường độ tín hiệu, mặc dù có mối tương quan với nồng độ, không phải là tuyến tính. Khi sử dụng cyclodextrin được sửa đổi có chứa các nhóm fluorophore, phổ huỳnh quang thay đổi do tương tác với phân tử khách. Thông thường, fluorophore bị dịch chuyển khỏi khoang bởi phân tử khách trong một quá trình cạnh tranh. Dựa trên nguyên tắc này, cyclodextrin có thể được áp dụng làm cảm biến phân tử.

Điện di mao dẫn

Nó đòi hỏi một lượng nhỏ vật liệu, nhưng phân tử khách hoặc cyclodextrin phải có một nhóm chức năng tích điện. Các phân tử trung tính và cyclodextrin không thể được kiểm tra trực tiếp. Nếu cyclodextrin được hòa tan trong pha di động, nó có thể hoạt động như một bộ chọn chirus trong trường hợp các cặp enantomer.

Phương pháp HPLC

Chúng không bị giới hạn trong các phân tử tích điện và áp dụng cyclodextrin theo hai cách: đầu tiên, cyclodextrin được liên kết cộng hóa trị với pha rắn; Thứ hai, cyclodextrin được hòa tan trong pha di động. Khi áp dụng cyclodextrin liên kết cộng hóa trị, việc tách có thể được thực hiện bằng chế độ bình thường (NP) hoặc pha đảo ngược (RP). Kiểm tra các cyclodextrin khác nhau yêu cầu mua một cột của mỗi loại. Điều này là tốn kém và tốn thời gian, đặc biệt là nếu tối ưu hóa các tham số sắc ký cũng yêu cầu giải quyết các tham số thành phần pha động và nhiệt độ.

Dichroism tròn

Bên cạnh các phương pháp được đề cập ở trên, lưỡng sắc tròn có thể xuất hiện trong tâm trí như một sự thay thế tốt. Độ nhạy và nhu cầu vật liệu của nó ngang bằng với quang phổ UV nhưng nó cung cấp thông tin cấu trúc chi tiết hơn. Sau khi phân tích phổ CD, sự hình thành các phức hợp bao gồm có thể được xác nhận và cấu trúc của phức hợp có thể được đánh giá bằng các tính toán lý thuyết. Một lợi ích khác của phương pháp này là, giống như quang phổ UV, nó có thể nhanh chóng cung cấp kết quả, dẫn đến thời gian thử nghiệm ngắn hơn. Hơn nữa, quang phổ CD ít tốn kém hơn so với NMR hoặc các kỹ thuật tách.